1. はじめに
数十年にわたる研究にもかかわらず、シリコン基板上に成長したヘテロエピタキシャル 3C-SiC は、産業用電子機器への応用に十分な結晶品質をまだ達成していません。成長は通常、Si(100) または Si(111) 基板上で行われますが、それぞれに異なる課題があり、(100) では逆位相ドメイン、(111) ではクラックが発生します。[111] 配向の膜は、欠陥密度の低減、表面形態の改善、応力の低減などの有望な特性を示しますが、(110) や (211) などの他の配向については十分に研究されていません。既存のデータによると、最適な成長条件は配向に固有である可能性があり、体系的な調査を複雑にしています。特に、3C-SiC ヘテロエピタキシーにミラー指数の高い Si 基板 (例: (311)、(510)) を使用した例はこれまで報告されておらず、配向に依存する成長メカニズムに関する探究的研究に大きな余地が残されています。
2. 実験的
3C-SiC層は、SiH4/C3H8/H2前駆体ガスを用いた大気圧化学気相成長（CVD）法で堆積した。基板は、(100)、(111)、(110)、(211)、(311)、(331)、(510)、(553)、(995)の様々な方位を有する1cm²のSiウェハとした。(100)面を除く全ての基板はオンアクシスであり、(100)面については2°オフカットウェハを追加で試験した。成長前の洗浄は、メタノール中での超音波脱脂によって行った。成長プロトコルは、1000℃のH2アニールによる自然酸化膜除去、続いて標準的な2段階プロセス（12 sccmのC3H8を用いて1165℃で10分間の炭化処理、続いて1.5 sccmのSiH4と2 sccmのC3H8を用いて1350℃で60分間のエピタキシー（C/Si比 = 4））で構成されていた。各成長ランには、少なくとも1枚の(100)基準ウェーハを使用し、4～5種類の異なるSi配向が含まれていた。
3. 結果と考察
さまざまな Si 基板上に成長した 3C-SiC 層の形態 (図 1) には、明確な表面特徴と粗さが見られました。視覚的には、Si(100)、(211)、(311)、(553)、(995) 上に成長したサンプルは鏡のように見えましたが、その他のサンプルは乳白色 ((331)、(510)) から鈍い色 ((110)、(111)) までありました。最も滑らかな表面 (最も微細な微細構造を示す) は、(100)2° オフおよび (995) 基板で得られました。驚くべきことに、通常は応力を受けやすい 3C-SiC(111) を含め、すべての層が冷却後もクラックのない状態を維持しました。サンプル サイズが限られていたためクラックは発生しなかった可能性がありますが、一部のサンプルでは、蓄積された熱応力により、光学顕微鏡で 1000 倍の倍率で検出できる湾曲 (中心から端に向かって 30～60 μm のたわみ) が見られました。 Si(111)、(211)、(553)基板上に成長した大きく湾曲した層は引張歪みを示す凹面形状を示しており、結晶方位との相関関係を明らかにするためにさらなる実験的および理論的研究が必要である。
図 1 は、異なる方向の Si 基板上に成長した 3C-SC 層の XRD および AFM (20×20 μ m2 でスキャン) の結果をまとめたものです。
原子間力顕微鏡（AFM）像（図2）は光学観察結果を裏付けた。二乗平均平方根（RMS）値から、(100)2°オフおよび(995)基板上で最も滑らかな表面が確認され、横方向寸法が400～800 nmの粒状構造を特徴としていた。(110)成長層は最も粗く、他の方位（(331)、(510)）では、細長い形状および／または平行な形状が見られ、時折鋭い境界が見られた。X線回折（XRD）θ-2θスキャン（表1にまとめた）から、低ミラー指数基板ではヘテロエピタキシーが成功したことが明らかになった。ただし、Si(110)では、多結晶性を示す3C-SiC(111)と(110)のピークが混在していた。この方位混合はSi(110)において既に報告されているが、いくつかの研究では(111)配向の3C-SiCのみが観察されており、成長条件の最適化が重要であることが示唆されている。ミラー指数が5以上の場合（(510)、(553)、(995)）、これらの高指数面はこの配置では回折しないため、標準θ-2θ配置ではXRDピークは検出されない。低指数3C-SiCピーク（例えば(111)、(200)）が存在しないことは単結晶成長を示唆しており、低指数面からの回折を検出するには試料を傾斜させる必要がある。
図 2 は、CFC 結晶構造内の平面角の計算を示しています。
高指数面と低指数面の間の計算された結晶学的な角度（表 2）は大きな方位差（> 10°）を示しており、標準的な θ-2θ スキャンではそれらが存在しなかったことを説明できます。そのため、（995）配向サンプルの異常な粒状形態（おそらく柱状成長または双晶形成による）と低い粗さのために、極点図解析を実施しました。Si 基板と 3C-SiC 層の（111）極点図（図 3）はほぼ同じであり、双晶形成のないエピタキシャル成長を確認しました。中心のスポットは χ≈15° に現れ、理論的な (111)-(995) 角度と一致しました。3 つの対称性等価スポットが予想される位置（χ=56.2°/φ=269.4°、χ=79°/φ=146.7°、および 33.6°）に現れましたが、χ=62°/φ=93.3° の予期せぬ弱点についてはさらに調査が必要です。 φスキャンのスポット幅から評価した結晶品質は有望であるが、定量化にはロッキングカーブ測定が必要である。(510)および(553)サンプルの極点図は、推定されるエピタキシャル性を確認するためにまだ完成していない。
図3は、(995)配向サンプルで記録されたXRDピーク図を示しており、Si基板(a)と3C-SiC層(b)の(111)面が表示されています。
4. 結論
ヘテロエピタキシャル3C-SiC成長は、(110)を除くほとんどのSi方位で成功しました。(110)では多結晶材料が得られました。Si(100)2°オフおよび(995)基板は最も滑らかな層（RMS <1 nm）を形成しましたが、(111)、(211)、および(553)基板では大きな反り（30～60 μm）が見られました。高屈折率基板では、θ-2θピークが見られないため、エピタキシーを確認するには高度なX線回折（XRD）特性評価（例えば、極点図）が必要です。現在進行中の研究には、ロッキングカーブ測定、ラマン応力解析、および他の高屈折率方位への拡張が含まれており、この探索的研究を完了させています。
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投稿日時: 2025年8月8日